El contenido de grasa es uno de los principales indicadores de la calidad de la leche y los productos lácteos. Es necesario analizar este parámetro para determinar el valor nutricional del producto y excluir la falsificación. Para controlar la grasa en la leche y los productos lácteos se utilizan los siguientes métodos: ácido, óptico, gravimétrico, método express de análisis ultrasónico, método express de espectroscopia IR.
Método de determinación de grasas ácidas
La esencia del método. Otro nombre para este método es el método Gerber. Su peculiaridad radica en el hecho de que la grasa se libera en la parte graduada del butirómetro bajo la acción del ácido sulfúrico concentrado y el alcohol isoamílico, seguido de centrifugación.
Equipo requerido (excluyendo reactivos y material de vidrio): baño maría, centrífuga.
Progreso del análisis. Se agregan 10 cm 3 de ácido sulfúrico con una pipeta en dos butirómetros (butirómetros) limpios y secos, y luego se vierten 10,77 cm 3 de leche a lo largo de la pared. Luego agregue 1 cm 3 de alcohol isoamílico de una pipeta automática. Mantenga seca la garganta del butirómetro. El nivel de la mezcla debe establecerse 1-2 mm por debajo del cuello, de modo que se permita la adición de agua destilada. El butirómetro se cierra con un tapón y se agita hasta que el contenido se mezcle por completo. Luego se coloca el butirómetro durante 5 minutos en un baño de agua a una temperatura de 65°C (±2°C). Después del baño de agua, los butirómetros se colocan en la centrífuga simétricamente uno frente al otro y se dejan centrifugar durante 5 minutos. Luego se coloca nuevamente al baño maría a la misma temperatura por 5 minutos. Después de eso, se sacan los butirómetros del baño de agua y se lee la grasa en una escala. Usando un tapón de goma, el borde inferior de la columna de grasa se combina con toda la división de la escala del butirómetro. El borde superior de la columna es el borde inferior del menisco cóncavo. Cada división pequeña del butirómetro de leche corresponde al 0,1% y cada división grande corresponde al 1%.
Ventajas
- No es necesario calibrar el equipo.
- Costos de análisis relativamente bajos, como resultado, bajo costo de análisis por muestra.
- Aplicación a productos lácteos de cualquier tipo.
Desventajas del método.
- El uso de ácido sulfúrico concentrado, que puede causar quemaduras químicas si no se siguen las precauciones de seguridad.
- Una gran cantidad de factores que afectan la precisión de los resultados del análisis (errores del operador, rotación lenta de la centrífuga, temperatura configurada incorrectamente en el baño de agua).
Determinación gravimétrica de grasa y extracción Soxhlet
La esencia del método. El principio del análisis es tratar la muestra con ácido clorhídrico, agregar alcohol y luego extraer la grasa de la mezcla resultante con dietil y éter de petróleo, evaporar los solventes y pesar el residuo.
Equipo requerido (excluyendo reactivos y material de vidrio): básculas de laboratorio de 2ª clase de precisión, un armario de secado, una centrífuga, un extractor de grasa – para la automatización de procesos
Progreso del análisis. Para el análisis, se utiliza un extractor o un recipiente de extracción, así como reactivos: solución de amoníaco al 25%, alcohol etílico, éter dietílico, éter de petróleo. La técnica se describe en detalle en GOST 5867-90. Para automatizar el proceso se utilizan extractores de grasa automáticos Soxhlet. Los extractores de grasa automáticos permiten no solo analizar varias muestras a la vez, sino también controlar el proceso y monitorear el calentamiento.
Ventajas
- Alta precisión de análisis.
- Alta eficiencia.
- Apto para todo tipo de productos.
Desventajas del método.
- Intensidad laboral
- Baja velocidad de análisis.
Método expreso de análisis ultrasónico.
La esencia del método. El método se basa en la propagación de ondas ultrasónicas en un líquido. Dependiendo de las propiedades físicas y químicas del producto, la velocidad del ultrasonido también varía.
Progreso del análisis. El análisis se realiza en 2-3 minutos utilizando analizadores ultrasónicos de leche. Se coloca una muestra de leche en el analizador, luego el dispositivo muestra los resultados del estudio en la pantalla. Al mismo tiempo, el dispositivo da resultados para varios parámetros a la vez, dependiendo de la calibración (grasa, proteína, SOMO, agua añadida, etc.).
Ventajas
- Alta velocidad de análisis.
- Análisis de varios indicadores a la vez.
- Costo relativamente bajo del dispositivo.
- No se utilizan reactivos químicos.
- Facilidad de análisis.
Desventajas del método.
- Solo apto para leche y nata crudas y reconstituidas.
- Se requiere un mantenimiento cuidadoso (lavado del analizador).
- La necesidad de calibrar periódicamente el analizador.
Express método de espectroscopia infrarroja
La esencia del método. El método de espectroscopia IR se basa en el hecho de que el analizador atraviesa el producto, analiza el espectro de la muestra y lo compara con los espectros de la biblioteca del instrumento. Después de la comparación, el analizador muestra los resultados del estudio y demuestra la composición del producto.
Equipo necesario: analizador de infrarrojos
Ventajas
- Análisis rápido de productos: de 40 segundos a 1 minuto.
- Análisis de cualquier tipo de producto (líquidos, pastas, sólidos), lo que permite analizar productos en cualquier etapa de producción.
- Ausencia casi total de preparación de la muestra.
- No se utilizan reactivos en el análisis.
- Facilidad de análisis.
Desventajas del método.
- Equipo caro.
- La necesidad de comprar cubetas para análisis si algún producto no está incluido en el conjunto estándar de calibraciones.
- El método no está invitado.
Método óptico (turbidimétrico) para determinar la grasa
La esencia del método. El principio del análisis es la medición fotométrica del grado de atenuación del flujo radiante de la luz dispersada por una capa de glóbulos de grasa de leche o una bebida láctea. El análisis se lleva a cabo utilizando el instrumento TsZhM-1, que no incluidos en el registro.
Equipo requerido (excluyendo reactivos y material de vidrio): dispositivo TsZhM-1, escalas, baño de agua.
Progreso del análisis. Primero, es necesario prepararse para el análisis de acuerdo con GOST 5867-90: prepare el solvente y controle la calibración del dispositivo. Es necesario encender el dispositivo con anticipación, 1 hora antes del inicio del trabajo. En el dispositivo de lectura, las lecturas se establecen de 0 a 0,05 % y se supervisa el dispositivo para determinar la convergencia de los resultados. Para ello, mida cuatro veces la fracción de masa de grasa en muestras con bajo y alto contenido de grasa. Las discrepancias para una muestra no deben exceder el 0,05 %. La muestra de leche, calentada a 40 o C (± 2 o C), ingresa al mezclador, donde se mezcla con el solvente, luego se homogeniza y se alimenta a la cubeta fotométrica. La radiación es fotométrica y el cálculo se hace en la escala del instrumento.
Ácido sulfúrico o método estándar (método Gerber) GOST 5867 – 90. La determinación se realiza en un butirómetro (butirómetro), mostrando el porcentaje de grasa. Para determinar el contenido de grasa en la leche, es necesario liberar los glóbulos de grasa de las cubiertas proteicas. El ácido sulfúrico concentrado se utiliza como disolvente.
En este caso, se produce la siguiente reacción esquemática:
(ARRULLO)2 Proteína precipitada Ca,
Proteína-Calcio Conc. sulfato sulfúrico transferido
complejo ácido de calcio (yeso) en solución
Para un aislamiento más completo de la grasa liberada de las cubiertas proteicas, se utiliza alcohol isoamílico.
Azufre Isoamilo Amil Azufre
éster de alcohol ácido que contribuye
 Arroz. Método ácido (según Gerber): a – selección de leche con una pipeta; b – agregar leche al butirómetro; 3 – contar las lecturas del contenido de grasa |
Técnica de definición1) numerar el butirómetro, anotar el número del butirómetro y la muestra de leche; 2) utilizando un dispensador especial, mida 10 ml de ácido sulfúrico en el butirómetro, con una densidad de 1,81 – 1,82 g / cm 3; |
3) vierta cuidadosamente la leche en el butirómetro, extendiéndola a lo largo de la pared sobre el ácido, con una pipeta de 10,77 ml. Capacidad de pipeta 10,77 ml calibrada en agua, de ella salen 10,68 ml o 11 g de leche debido a su mayor viscosidad. No se permiten desviaciones en el volumen de la pipeta de más de ± 0,04 ml (sujeto a exposición durante 6 segundos (contar hasta 6) después de que haya salido la mayor parte del agua;
4) medir 1 ml de alcohol isoamílico con un dosificador y verter en el butirómetro sin empapar el cuello. Si el cuello del butirómetro se moja, debe limpiarse cuidadosamente con papel de filtro.
butirómetro • 10 ml H2 SO4 • 10,77 ml de leche • 1 ml de alcohol isoamílico
5) cerrar el butirómetro con un corcho bien ajustado y seco de modo que el corcho toque su contenido; Para evitar la humectación del corcho y sujetarlo de forma segura, es mejor frotar el corcho con tiza antes de atornillarlo en el butirómetro. Si el contenido del butirómetro es insuficiente, se le añaden unas gotas de agua destilada. Previamente, antes de la adopción del nuevo GOST en 1990, se recomendaba agregar ácido sulfúrico al butirómetro en tales casos;
6) envuelva el butirómetro en una servilleta, mezcle bien el contenido y colóquelo en un baño de agua con el tapón hacia abajo a 65 ± 2 ° C durante 5 minutos;
7) sacar el butirómetro del baño (limpiar el butirómetro húmedo), colocarlo en una centrífuga respetando siempre la simetría (si se utiliza un butirómetro para determinar la grasa en una centrífuga, es necesario colocar otro butirómetro simétricamente en la centrífuga), centrifugar durante 5 minutos, a una velocidad de rotación de la centrífuga de 1000-1200 revoluciones por minuto;
después de la centrifugación, vuelva a colocar el butirómetro en el baño durante 5 minutos, con el tapón hacia abajo; calcular el porcentaje de grasa en la leche según la escala del butirómetro. Para ello, con la ayuda de un tapón de goma, combina el borde inferior de la columna de grasa con la división entera de la escala del butirómetro. El borde superior de la columna es el borde inferior del menisco cóncavo. Cada división pequeña del butirómetro de leche corresponde al 0,1% y cada división grande corresponde al 1%.
Con determinaciones paralelas por dos butirómetros, se permite una discrepancia de lecturas de no más del 0,1%.
Al determinar la grasa usando el método Gerber, considere:
1) la temperatura al medir la leche y el ácido sulfúrico debe ser de 20 ± 2 ° C;
2) el diámetro interior del orificio de drenaje de la pipeta debe ser tal que fluya agua en un volumen de 10,77 ml en 8 a 12 segundos;
3) no tome una muestra de leche mezclada arriba marcas de 1 cm;
4) limpie el exterior de la pipeta;
5) no toque la punta de la pipeta con ácido sulfúrico, ya que en la punta de la pipeta parte de la leche puede enrollarse y el coágulo puede interferir con la salida completa del líquido;
6) queda una gota de leche en la punta de la pipeta (después de contar 6) no sople;
7) el nivel del agua en el baño debe ser ligeramente superior al nivel de la columna de grasa en el butirómetro;
no mueva la columna de grasa en la balanza, de lo contrario, antes de contar, es necesario volver a colocar el butirómetro en el baño;
9) la grasa debe contarse rápidamente para que el contenido no se enfríe;
10) la columna de grasa debe ser transparente, de color amarillo claro. La grasa turbia o de color oscuro indica una identificación errónea.
capa turbia blanquecina obtenido como resultado del uso de ácido sulfúrico demasiado débil, temperatura muy baja del ácido o de la leche al medir, o una mezcla incompleta de los mismos.
grasa oscura obtenido como resultado del uso de ácido sulfúrico demasiado fuerte; agregando más ácido del necesario; alta temperatura de ácido y leche al medir; adición rápida de leche al ácido sulfúrico; un largo descanso entre la mezcla y la centrifugación.
A veces aparece un sedimento suelto y esponjoso en la parte inferior de la columna de grasa. Esto puede deberse a una centrifugación insuficiente (por el número de revoluciones de la centrífuga y el tiempo de su rotación) o una pequeña cantidad de alcohol isoamílico vertido en el butirómetro. La aparición de un “tapón” de color oscuro bajo una columna de grasa que interfiere en la cuenta atrás se produce cuando se añade una cantidad excesiva de conservantes a las muestras de leche. Para evitar la formación de tapones, se recomienda añadir una gota de formalina al butirómetro.
